将磁力搅拌棒,0.5 mmol乙醇和3 mL正庚烷溶剂加入20 mL玻璃管中.然后加入35mg催化剂和10mol%的K2CO3.装有反应混合物4-羟基色聚糖的玻璃管装有隔膜,并连接到装有一根空气棒的气球上.然后将玻璃管放入85℃的预热铝块中.测得反应管内的温度为80℃,并将该温度作为反应温度.在80℃下连续搅拌反应所需的时间.反应完成后,将玻璃管冷却至室温.然后,滤出催化剂并用乙酸乙酯洗涤.在真空中除去含有反应产物的滤液中的溶剂,并通过柱色谱法纯化相应的醛/酮.所有产物均通过GC-MS和NMR光谱分析进行分析.在GC测定产率的情况下,将100µL正十六烷加入到含有产物的反应瓶中,并用乙酸乙酯稀释.然后,将含有催化剂和产物的反应混合物通过硅胶塞过滤,用GC分析含有产物2,3-二氢苯并吡喃-4-酮的滤液,产率为87%.
2,3-二氢苯并吡喃-4-酮的合成
向带有螺旋盖的10 mL玻璃小瓶中装入3-苯氧基丙酸(0.75 mmol,1.0当量),TFAA(2.25 mmol,3当量)和TFA(0.8 mL).将反应混合物在室温下搅拌12小时,并通过TLC或GC-MS监测.完成后,在减压下除去溶剂,将残余物进行硅胶快速柱色谱法(己烷:AcOEt),得到2,3-二氢苯并吡喃-4-酮.
2,3-二氢苯并吡喃-4-酮的合成2
向烘干的小瓶中加入1-苯并吡喃-4(4H)-酮(0.20 mmol,1.0当量),[(CpRhCl2)2](0.006 mmol,3.0 mol%)和异丙醇(1.0 mL).向小瓶中充入N2并立即密封.在100℃下搅拌混合物,并通过TLC监测反应进展.反应完成后,将混合物冷却至室温,通过硅藻土垫过滤,并用乙酸乙酯洗涤.滤液真空浓缩,残余物通过硅胶柱色谱或制备薄层色谱纯化,得到所需产物2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(石油醚:乙酸乙酯=100:1).
2,3-二氢苯并吡喃-4-酮的合成3
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