报道一,
将10.0g 4-(二甲基氨基)哌啶-1-甲酸叔丁酯(0.044mol)溶于60mL二氯甲烷,置 于冰浴中,再滴加4mol/L的HCl/二氧六环溶液(34.5mL,0.138mol),混合搅拌8h.
反应完全后,有大量白色固体析出,过滤,用少量冷二氯甲烷洗涤,在真空减压条 件下除去HCl.最终得到产品6.4g.收率为85.3%.
1H NMR(400MHz,D2O-d6):δ1.99–1.87(m,2H).2.33(d,J＝13.6Hz,2H),2.85(s, 6H),3.05(d,J＝13.3Hz,1H),3.66–3.50(m,3H).
报道二,
步骤1:将化合物N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮(500g,2.51mol)和二甲胺盐酸盐(244g,3.01mol)加入到甲醇(2.2L)中,加入三乙胺(508g,5.03mol)和10%钯碳(50g),然后混合体系在氢气(15kg,40℃)反应24小时,LCMS检测原料反应完全,过滤,滤液减压蒸干,得到油状粗产物化合物N-B℃-4-二甲氨基哌啶(542g),不用提纯可以直接投入下一步.MS m/z(ESI):228[M-H].
步骤2:将化合物N-B℃-4-二甲氨基哌啶(542g,2.38mol)溶解于甲醇(1.5L)中,缓慢并分批加入浓盐酸(1L),加完,混合体系在50℃反应2小时,减压蒸干,得到固体粗产物,将其在甲醇(2L)中打浆1小时,过滤得到白色的固体4-二甲氨基哌啶二盐酸盐(389g,80%).1H NMR(400MHz,DMSO)δ3.47(m,3H),2.97(m,2H),2.70(s,6H),2.22(m,2H),1.87(m,2H).
产品链接: CAS No. 4876-59-9››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们