一, 草酰氯酰化法
在AICl3催化下,使用CS2作为溶剂,均三甲苯与草酰氯发生傅-克酰基化反应,然后通过稀盐酸水解得到2,4,6-三甲基苯甲酸.反应结束后,反应液通过四氯化碳和10% NaOH水溶液的萃取,将目标产物从水相中分离出来,然后经过6N稀盐酸酸化得到目标产物.该反应的收率在65%到76%之间.其缺点是草酰氯法原料价格高,溶剂CS2毒性强,易挥发,不易回收,得到的产品须用甲醇水重结晶,生产成本高.
二,格氏试剂法
将2,4,6-三甲基溴苯和溴乙烷溶于无水乙醚中,滴入放有镁条的无水乙醚中,搅拌回流,滴完后继续反应30min,然后降温,将反应混合物倒入装有干冰的烧杯中,用乙醚稀释,搅拌至过量干冰挥发,得到颗粒状物.加20%盐酸萃取,除去水层,有机层用10%NaOH溶液洗涤.将水层分出,用20%盐酸酸化,得到产物,收率86%-87%.格氏试剂法反应须在无水无氧条件下进行,反应条件苛刻,原料三甲基溴苯不易获得,反应用乙醚作溶剂有一定的危险性.
三,苄醇氧化法
相关报道指出在无溶剂条件下,邻碘酰基苯甲酸(IBX)将2,4,6-三甲基苯甲醇氧化合成2,4,6-三甲基苯甲酸的方法.2,4,6-三甲基苯甲醇与1.25eq. 的IBX 混合,在无溶剂条件下于60℃反应2h,得到40%2,4,6-三甲基苯甲酸和60%2,4,6-三甲基苯甲醛的混合物,转化率为84%.苄醇氧化法需要使用特殊的氧化剂,且原料三甲基苯甲醇价格较高,因此仅限于实验室研究.
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