5,5’-二溴-2,2’-联噻吩的合成目前文献报道有以下几种制备方法 :1)由 2-溴噻吩经过自身偶联制得 2,2’-联噻吩,再由 2,2’-联噻吩溴化制得目标产物 5,5’-二溴-2,2’-联噻吩.该方法需两步反应,步骤繁琐且最终收率不高 ;2)以 2,2-二溴噻吩为原料,在LiC1和ZnC1,的作用下生成中间体噻吩氯化锌试剂,再在四氯苯醌中低温偶联反应得到目标产物.此法所用试剂昂贵,反应条件苛刻,不利用工业化生产 ;3)在氯化钯的催化下,以 2-溴噻吩为原料,AgF为添加剂,通过 Ullman 型氧化偶联反应得到目标产物.此法需添加污染环境的膦配体,所用二价钯催化剂较为昂贵,且不能回收重复利用.
参考文献提供一种 5,5’-二溴-2,2’-联噻吩的制备方法,属于精细化工合成技术领域.它包括如下合成步骤:以2-溴噻吩为原料,过渡金属改性的锡系固体超强酸作为催化剂,在离子液体反应体系的溶剂中,30-150℃反应1-20h,反应结束后冷却25℃,用甲苯进行萃取2-3次,合并萃取液,浓缩得到产物5,5’-二溴-2,2’-联噻吩.本发明通过采用上述技术的有益效果如下:1)采用固体酸为催化剂,一步反应得到产物,反应条件温和,操作简单:2)使用的固体酸催化剂成本低,制备方便,耐高温,无三废污染和易回收再利用;3)工艺简单,后处理方便,产品结构式通过核磁,质谱等的验证,收率高达74%以上,且纯度高,适于工业化生产.
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