陆益等人提出一种 1,8-二氨基萘的工业化制备方法.具体步骤为:
向带有搅拌器,测温计,回流冷凝器,高位滴加储罐的 5000L 搪瓷反应釜中投加预制的催化剂 70kg,潮品二硝基萘(其中二硝基萘的质量为 700kg)和溶剂乙醇 2500L,然后开启搅拌器,搅拌状态下釜内物料升温至 70℃后,在该温度下缓慢滴加 100%的水合肼 520kg,滴加时间 5 小时,水合肼滴加完毕对反应釜中物料继续升温至 75℃,在该温度下保温反应5小时后停止反应.
将反应后的物料冷却至 40℃- 45℃后压滤,对压滤得到的催化剂进行洗涤回收,洗涤液与过滤液合并作为料液处理.减压脱溶参数为:压力-0.050 --0.070Mpa,釜温 50℃- 80℃.接着将料液进行减压脱溶回收溶剂.减压脱溶得到的溶剂精馏时,精馏塔的塔板数为60,料液进料温度为30℃,进料板为第30块 ;塔顶回流比为1 ∶6,塔顶冷凝器压力为 0.098 MPa ;塔顶得到回收的乙醇.
投加75℃热水进行水洗分层,上层为水相,下层为料液相,热水的体积是脱溶后的料液体积的3倍.将分液得到的料液相送入精馏塔中精馏,塔顶 1,8-二氨基萘成品460kg(1,8-二氨基萘含量为 99.6%),塔底副产品 1,5-二氨基萘 21kg(1,5-二氨基萘含量为 91%),1,8-二氨基萘的收率为 96.46% ;1,8-二氨基萘和 1,5-二氨基萘的总收率为 95.4%.精馏时所用精馏塔的塔板数为 60,料液进料温度为 80℃,进料板为第 30 块 ;塔顶回流比为 1 ∶ 6,塔顶冷凝器压力为 0.098 MPa .塔顶得到纯度≥ 99.5% 的 1,8-二氨基萘.
利用水合肼还原法反应条件温和,该方法操作容易,工艺简单,对原料纯度的要求低,易于实现工业化.
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