吴建中提出了一种1,8-二硝基萘选择性还原制备1,8-二氨基萘的方法,通过在溶剂中加入催化剂,控制温度和时间将硝基全部还原,从而只生成1 ,8-二氨基萘的方法.所用溶剂可选甲醇,乙醇,异丙醇或DMF的一种,所用催化剂是镍,钴,铂,钯贵金属中的一种,由于催化还原只还原硝基,所以选择性高,还原率高,几乎100%还原,收率高(95%以上),废水量不到5%,改善了以前方法还原不完全,收率低的问题,适合工业化生产.
第一步:取30g1,8-二硝基萘,300g乙醇,催化剂采用Pd,将Pd吸附在C上制备成Pd/C,Pd/C的加入量为1.7g,Pd的质量百分数为5%左右,不仅催化效果好,而且价格便宜;加入到高压反应釜中,封好反应釜,用氮气置换釜内空气3次左右,再用氢气置换氮气3次左右;
第二步:将釜内温度升温至65℃,保温6h,压力控制在1.5MPa;
第三步:反应结束后,取出反应液过滤出催化剂,减压蒸馏出溶剂,冷却到-10℃以下,结晶过滤出产品1,8-二氨基萘20.6g.经检测产品纯度在97.2%以上,收率在94.7%.
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