1)化合物c16-3的合成:
将化合物c16-1(10.0g,50mmol)置入250mL三口瓶中,加入无水甲醇(100mL),缓慢加入醋酸和吗啉(4.78g,55mmol),加入钯碳(1g.10%),氢气环境下反应过夜,气质显示反应完全,旋干溶剂,加入二氯甲烷溶解,少量水洗一次,分液,干燥,柱层析(二氯甲烷:甲醇＝20:1)得到9g白色固体. 1 HNMR(400MHz,Chloroform-d)δ4.30–4.00(m,2H),3.79–3.64(m,4H),2.71(t,J＝12.5Hz,2H),2.60–2.47(m,4H),2.31(ddt,J＝11.2,7.3,3.7Hz,1H),1.81(dt,J＝13.1,2.7Hz,2H),1.45(s,11H);MSm/z(ESI):270(GC-MS).
2)化合物c16-4的合成:
将化合物c16-3(9.0g,33mmol)置入100mL三口瓶中,加入1,4-二氧六环的HCl溶液中,搅拌,过滤得白色固体9.2g.将该白色固体用碱中和后得到4-(4-哌啶基)吗啉. 1 HNMR(400MHz,DeuteriumOxide)δ4.09(s,2H),3.79(s,2H),3.57(dddd,J＝22.3,18.3,7.7,4.5Hz,5H),3.24(s,2H),3.06(td,J＝13.4,2.9Hz,2H),2.50–2.29(m,2H),1.90(qd,J＝13.2,4.2Hz,2H).
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