将1.6g(70mmol)金属钠加至50mL无水乙醇中,待反应完全,冰水浴冷却至0℃,加入7.3g(70mmol)醋酸甲脒,随后缓慢滴加15.1g(70mmol)乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯,在0℃下继续反应3h,将1.6g(70mmol)金属钠溶于50mL无水乙醇中冷却到0℃,滴加到上述反应液中.室温反应过夜后,除去绝大部分乙醇,得到黄色固体.将其加入到100mL水中,加热至溶解,待冷却后加人100mL乙醚,充分搅拌,分离出乙醚,除去未反应完全的原料.继续加热至溶解,用浓盐酸调节溶液pH至2-3,冷却后析出淡黄色固体,过滤,真空干燥,最后得到9.4g淡黄色固体,收率为80%.1H NMR(300MHz,CDCl3):δ8.82(s,1H),8.56(s,1H),4.42(q,J＝5.4Hz,2H),1.42(t,J＝5.4Hz,3H).
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