1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮 1-(O-乙酰肟)的合成方法
在一个干燥的反应烧瓶中将3-乙酰基-6-(邻甲基苯甲酰)-N-乙基咔唑(3.55 g, 0.01 mol),盐酸羟胺(0.8 g, 0.0115 mol),四丁基溴化铵(0.2 g)进行混合,然后往上述反应混合物中缓慢地加入1,2-二氯乙烷(65 mL),并配备冷凝器,恒压降漏斗和温度计.将反应体系缓慢地加热至70 ℃,然后将乙酸钠溶液(1 g, 0.012 mol)和去离子水(10 mL)依次滴入上述反应混合物中.所得的反应混合物在此温度下搅拌反应大约7小时,然后往上述反应混合物加入对甲苯磺酸(0.2 g),将所得的反应混合物加热至回流并除去水,加速酯化反应.所得的反应混合物在回流状态下搅拌反应大约6小时.反应结束后将反应混合直接在减压下进行浓缩以除去有机溶剂,并用去离子水清洗残留物.所得的残余物通过乙醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮 1-(O-乙酰肟).
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