以噻吩-2-羧酸为起始物料,经硝化,脱羧,还原,成盐反应制备目标化合物3-氨基噻吩草酸盐.其合成反应式... 3-氨基噻吩草酸盐的合成反应式
实验操作:
硝化反应(3-硝基噻吩-2-羧酸的制备)
在装有温度计,低温恒温搅拌反应浴,导气管的烧瓶中加入乙酸酐 114g ,乙酰硝酸酯,44.6g (0.28mol) 白色沉淀噻吩-2-羧酸,机械搅拌,调节 pH 值至碱性,用乙酸乙酯萃取, 加入浓盐酸,得到黄色沉淀3-硝基噻吩-2-羧酸 38.8g(0.186mol),收率 66.4% ,纯度 96.3% .
脱羧反应(3-硝基噻吩的制备)
在带有搅拌器,滴液漏斗,温度计及尾气处理系统的四口烧瓶中加入喹啉190mL ,通入氮气,加入氧化亚铜 13.4g ,37.6g(0.18mol) 黄色沉淀3-硝基噻吩-2-羧酸,机械搅拌,加热回流,反应结束后,用稀盐酸洗涤,滤液用用二氯甲烷萃取,硫酸镁干燥,旋转蒸发仪蒸馏二氯甲烷,得到红色固体3-硝基噻吩,经柱层析,得到淡黄色固体.
还原反应(3-氨基噻吩草酸盐的制备)
在装有温度计,搅拌器,回流冷凝管的烧瓶中加入乙酸乙酯 320mL ,淡黄色固体3-硝基噻吩,缓慢滴加 121g 氯化亚锡的草酸溶液,水浴加热至回流,冷却至室温,加入饱和碳酸氢钠溶液,出现大量白色絮状沉淀,静置分层,下层用乙酸乙酯萃取,硫酸镁干燥, 蒸出乙酸乙酯,得到红色液体3-氨基噻吩草酸盐 12.9g (0.093mol). 收率 92.8% , 纯度 91.6% .
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