关于2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法,文献报道可通过叔醇与芳环的脱水反应实现,至于脱水机,不同的科研人员做出了不同的选择,诸如三氟甲磺酸和硫酸等.但是以上两种选择在实现脱水目标的同时,还有着各自的缺点,比如三氟甲磺酸作为脱水剂成本高,而且体系多相,收率不高;使用硫酸作为脱水剂,成本较低,但副产物多,影响反应收率.因此,如何高效的合成2-溴-9,9-二苯基芴一直是实验者们希望解决的难题.
基于上述目的,王永等人采用一锅法进行2-溴-9, 9-二苯基芴的制备,包括 以下步骤:
(1)将三氟乙酸,无水三氯化铝与苯按摩尔比混合制得A液;
(2)将2-溴-9-苯基-芴-9-醇与苯按摩尔比混合制得B液;
(3)在气体保护下,边搅拌边按比例将A液和B液混合,同时控制体系温度不超过50℃;
(4)升温至65-75℃,反应1-1.5h,补加三氟乙酸,继续反应2-4h;
(5)分离提纯,得到2-溴-9,9-二苯基芴.
该合成方法操作简单,反应条件温和,具有较高的收率和较低的成本,具有广阔的工业化推广前景.
产品链接: CAS No. 474918-32-6››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们