目前文献报道的10-甲氧基亚氨基芪的制备工艺有多种选择,下面我们就其中比较常见的两种方法进行介绍:
方法一:S1,在溶剂中,加入2-苄基氨基苯乙腈,缚酸剂以及2-卤代苯腈经取代反应制备化合物Ⅰ;S2,于溶剂中,在相应碱作用下,化合物Ⅰ经分子内缩合反应,然后经水解反应,盐酸酸化得到化合物Ⅱ;S3,化合物Ⅱ和甲基化试剂在有机碱存在的条件,与=于相应有机溶剂中经甲基化反应得到化合物Ⅲ;S4,在加氢催化剂作用下,化合物Ⅲ经催化氢解反应脱苄基得到10-甲氧基亚氨基芪.上述制备工艺制得的10-甲氧基亚氨基芪纯度高,杂质低,制备工艺条件易于实现,操作简便安全,反应条件温和,工艺流程简短,后处理简单,所用原料廉价易得,成本低.
方法二:在甲醇中加入亚氨基芪-5-甲酰卤或亚氨基芪-5-甲酰卤的混合物,滴加碱金属醇盐溶液,得亚氨基芪-5-甲酸甲酯;在甲醇中加入亚氨基芪-5-甲酸甲酯和二溴海因后搅拌反应得10-甲氧基-11-溴-10,11-二氢亚氨基芪-5-甲酸甲酯;在甲苯中加入三乙胺和10-甲氧基-11-溴-10,11-二氢亚氨基芪-5-甲酸甲酯后搅拌反应得10-甲氧基亚氨基芪-5-甲酸甲酯;在甲醇中加入10-甲氧基亚氨基芪-5-甲酸甲酯及碱金属氢氧化物或碱金属醇盐后搅拌反应得高纯度10-甲氧基亚氨基芪.本发明具有反应产物纯度高,无需精制的优点.
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