2-联苯硼酸可以由2-联苯溴合成,有两种合成方法.种合成方法为,2000ml四口瓶中加入28.8g(1.2mol)金属镁,一粒碘,将2‑溴联苯233g(1.0mol)溶解在1100ml THF中,加入恒压滴液漏斗中,滴加此混合液50ml于反应瓶中,加热使格式引发,引发后控温50℃-55℃之间滴加剩下的2‑溴联苯溶液,滴完再回流保温1小时,气相色谱监测原料反应完.将体系温度降至‑40℃,滴加135.2g(1.3mol)硼酸三甲酯溶解于240ml THF的溶液,控温小于‑25℃,滴加完在此温度下保温1小时后自然升到室温,滴加盐酸调节PH＝1,分层,减压蒸去THF,再加水打浆,抽滤,滤饼再加石油醚打浆,烘干得2-联苯硼酸163g,液相色谱含量99.0%,收率82.5%.
2-联苯硼酸的合成1
第二种合成方法为,5000ml四口瓶中加入2‑溴联苯233g(1.0mol)及1400ml THF,‑50℃-‑65℃之间滴加丁基锂溶液(1.2mol),滴完再保温1小时,气相色谱监测原料反应完.‑50℃滴加244.5g(1.3mol)硼酸三异丙酯,控温小于‑5℃,滴加完在此温度下保温1小时后自然升到室温,滴加盐酸调节PH＝1,分层,减压蒸去THF,再加水打浆,抽滤,滤饼再加甲苯打浆,烘干得2-联苯硼酸169g,液相色谱含量99.3%,收率85.5%.
2-联苯硼酸的合成2
这两种方法通过使用酸和氧化剂进行芳基化反应,反应中所产生的副反应少,反应整体转化率高,且原料经济实惠,另外,整个反应路线整体上也具有很高的反应收率高,工业化生产操作方便,具有良好的产业化前景.
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