通过频哪醇重排制备苯基三苯基甲基酮(2,2,2-三苯基苯乙酮).采用磺酰亚胺作为反应原料,磺酰亚胺无毒,非挥发性,无腐蚀性,另一个有价值的方面是课从反应混合物中以高收率容易地回收,具有经济和生态优势.具体步骤为:将邻苯二甲磺酰亚胺(1;20摩尔%;0.066g,0.3mmol)加入到1,1,2,2-四-1,2-二醇(0.55g,1.5mmol)在甲苯(10mL)中的溶液中,并且将混合物在110℃下搅拌7小时.通过TLC,GC和GC-MS分析监测反应,直至完全转化为所需产物.将混合物倒入Et2O-H2O(40mL,1:1)中,分离水层,用H2O(20mL)洗涤有机萃取物,干燥(Na2SO4),并减压蒸发.通过快速色谱法(PE-Et2O,9:1)纯化粗残余物,得到纯的2,2,2-三苯基苯乙酮.收率:0.52g(100%);白色固体.熔点182.5-183.2℃(甲苯-PE)(Lit.41185-187℃).1HNMR(200MHz,CDCl3):δ=7.09-7.24(m,18H),7.59-7.63(m,2H).13CNMR(50MHz,CDCl3):δ=71.2,126.87(3℃),127.80(2℃),127.99(6℃),131.10(6℃),131.25(2℃),131.88,137.66,143.39(3C),199.03.IR(CCl4):1684(CO)cm-1.
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