目前,结合C-烷基取代的咪唑化合物的合成机理,国外2-乙基-4-甲基咪唑的合成路线采用的主要有两条,即以二元胺与酰化剂在pt-Al203存在下进行环化,脱氢反应制得;以二元胺与腈在硫存在下进行环合反应,经加锌粉除硫后蒸馏得咪唑啉,然后在镍催化剂下脱氢.以上制备方法大多存在收率低,副产物多,提纯困难等缺点.
本发明公开了一种2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法,其包括如下步骤:将二元胺和丙腈在催化剂的存在下,依次在80-110℃下和120-140℃下进行环合反应;将所述环合反应的产物在170-200℃下用雷尼镍进行脱氢反应,得到所述2-乙基-4-甲基咪唑.采用分步法制得2-乙基-4-甲基咪唑,工艺成本降低,优化了反应工艺,操作简便,污染减少,反应收率高. 2-乙基-4-甲基咪唑的合成反应式
实验操作:
环合反应:在一只装有温度计,分馏柱及冷凝管的1000m1三口烧瓶内(附电加热 油浴加热装置),加入丙腈220克(40mol),二氯化硫26克(0.2mol),在搅拌下加入1,2-丙二胺100克(135mol),由于反应放热,温度上升.油浴加热下,搅拌下升温至100℃,在此温度下反应3小时,然后减压将容器内的低沸物蒸出,蒸完后再加入剩余的12-丙二胺 226克(305mo1),继续加热,剧烈搅拌,反应液温度上升至130℃,在此温度下保温15小时,并蒸出过量的12-丙二胺,反应结束.将反应物冷至室温,减压蒸馏收集恒沸部分105-112℃/15mmHg的产品,可得二氢化合物390克,收率87.1%.
脱氢反应:将二氢化合物550克放入烧瓶中,开电动搅拌,加入雷尼镍复合催化剂(将雷尼镍22克加入60mL20wt%的氢氧化钾水溶液中搅拌15分钟,用纯水和乙醇处理得到),油浴加热,搅拌下升温至190℃,保温35小时.将反应液静止澄清,取出清液,剩余物中加少量甲苯稀释后过滤,滤除雷尼镍后的滤液和上面的滤液合并,进行减压蒸馏,先在微减压下将甲苯蒸出,然后收集150-160℃/10mmmHg的产品,可得2-乙基-4-甲基咪唑488克,收率90.4%,气相色谱分析含量大于97%.
精制:将2-7基-4-甲基咪唑488克,加3%的氢氧化钠溶液170g,油浴加热,搅拌下升温至120℃下,保温回流50分钟.减压蒸馏,收集154℃-157℃/10mmmHg的产品,可得浅黄色精成品452克,气相色谱分析含量大于98.5%.
产品链接: CAS No. 46227-74-1››联系我们可以获取更多内容.
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