1-硝基丙烷 CAS No. 108-03-2
有研究报道了一种安全气相硝化制1-硝基丙烷的方法:在单通道反应器中进行反应,反应物料丙烷经由流量计进入预热管道,与泵入的硝酸在混合管道混合后送入反应管道,控制丙烷与硝酸摩尔比1-8:1.混合物料在反应管道中实现传质,传热,成硝化反应,产物进入分离器,将分离器中的反应产物静置分层,分离有机相和水相,有机相经洗涤干燥得到产物1-硝基丙烷.该1-硝基丙烷的合成方法易于操作,丙烷转化率大于20%,硝基丙烷选择性大于80%.
📌 参考资料/链接：
倪平,李沈巍,王甫来.安全气相硝化制硝基丙烷的方法:CN 201010592408[P].
📄 详细内容
1-硝基丙烷的亲核加成反应
在一个干燥的反应烧瓶中加入1-硝基丙烷(8.93 ml, 100 mmol)和脱水四氢呋喃(dry-THF) (50 ml),然后往上述反应混合物中缓慢地加入1,8-重氮杂环[5.4.0]十一-7-烯(DBU) 1.5 ml, 10 mmol,然后在冰水浴的环境下往上述反应混合物中缓慢地加入丙醛(4.68 ml, 100 mmol).将所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约10小时后,通过TLC点板检测反应进度,反应结束后往上述反应混合物中缓慢地加入乙酸乙酯(100 ml),依次用稀盐酸,水和饱和盐溶液洗涤反应混合物三次,用无水硫酸钠干燥有机层,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩处理即可得到4-羟基-3-硝基己烷(12.33 g,收率84%).
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