本文提供一种合成1-溴-3,5-二氟苯的方法,该方法以氢溴酸代替DMSO 作为溴化反应溶剂,以双氧水为氧化剂,避免了使用DMSO时大量水洗分离产品的过程,分离产品的过程简化,提高了收率,从根本上解决了溶剂与水分离困难,无法回收使用的问题,并且生产中过量的氢溴酸,可以通过简单的处理,而循环使用,生产成本大大降低. 1-溴-3,5-二氟苯的合成路线图
实验操作:
在带有加热,搅拌,温度计,回流冷凝管500ml四口烧瓶中加入24-二甲基苯胺 48.4g40%的氢溴酸405g,35-45℃搅拌30min,然后开始控温35-45℃滴加30%的双氧水48g停止反应,过滤得 2-溴-4.6-二甲基苯胺溴酸盐.
在带有温度计,搅拌装置,回流冷凝管和控温装置的1L的反应瓶中,加入浓盐酸58.8g水215.6g和2-溴-46-二甲基苯胺溴酸盐,冰水浴冷却到8-15℃,控温滴加25%的亚硝酸钠溶液112.8g,滴加完成后控温10-15℃ 继续搅拌10min,得重氮盐溶液.
另取带有温度计,搅拌装置,回流冷凝管和控温装置的1L的反应瓶,加入30%次亚磷酸114.7g,缓慢加入9%的氯化亚铜的盐酸溶液8.14g,降温至10-15℃,开始滴加重氮盐溶液,大约3小时滴完,加毕,降温至3-5℃ 保持45min,再升温到25℃,反应1小时,加入50%的氢氧化钠溶液126.2g,搅拌12小时.
静止分层,油层经酸碱洗涤处理,真空度750mmHg,收集80-84℃ 馏分38.4g,纯度大于99.5%,收率 51.8%.
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