1-碘-3,3,3-三氟丙烷的合成路线.
步骤1:将410g的E-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(1233t)和4g的1%铑/氧化铝加入到1L(升)的高压釜中,该高压釜配有温度计,搅拌器,取样管和氢气入口管.氢气阀保持在6MPa并在室温下搅拌.调节氢气压力阀并在室温下继续搅拌,同时将压力保持在6MPa.170小时后,由于转化率已超过76%,停止搅拌.有机物的组成为51.3%的1-氯-3,3,3-三氟丙烷,23.8%的1233t和24.6%的1,1,1-三氟丙烷.所需的产物组成比副产物过量约2倍.结果显示在表1中.反应器被冰冷却,残余压力通过闪蒸释放到大气中.得到388g粗有机物.对所得粗有机物进行精密蒸馏,分离出沸点为44-46℃的馏分.获得182g 1-氯-3,3,3-三氟丙烷.纯度为99%.1233t原料的收率为44%.
步骤2:1-氯-3,3,3-三氟丙烷50g,碘化钠68g和丙酮100g加入到配备有搅拌器,取样管并密封的300mL高压釜中.将高压釜在100℃的油浴中加热,同时搅拌.开始反应,持续36小时并进行取样.由于转化率已超过90%,反应终止.过滤高压釜的内容物,用丙酮洗涤沉淀物.得到212g 1,1,1-三氟-3-碘丙烷溶液.将所得溶液进行精密蒸馏,分离沸点88-91℃的馏分.得到59g 1-氯-3,3,3-三氟丙烷.纯度为99.5%.1-氯-3,3,3-三氟丙烷原料的产率为70%.合成路线如所示. 1-碘-3,3,3-三氟丙烷的合成路线.
在配备有氩气管线的火焰干燥的250mL圆底烧瓶中,放置适当的醇(43a-48a和49)(1当量),并将其溶解在乙醚/乙腈(3:1)中.向该溶液中依次加入三苯基膦(3当量),咪唑(3当量)和碘(3当量当量).将反应混合物在室温下保持1小时,并通过TLC监测.过滤反应混合物并用乙醚洗涤.然后用盐水洗涤有机层,用MgSO4干燥,过滤,真空浓缩.残余物经硅胶快速色谱纯化,用1%乙酸乙酯/己烷洗脱.得到26g 1-氯-3,3,3-三氟丙烷.纯度为99.5%,产率为70%.合成路线如所示.
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