报道一,
在100ml圆底烧瓶中,加入对氟苯甲酸甲酯12.32g(80.0mmmol)和水合肼30ml (过量)于80℃下回流5h,反应完全后低温冷却析出固体,抽滤,干燥即得4-氟苯甲酰肼.
报道二,
在250mL的三口瓶中加入对氟苯甲酸(10.0g,60mmol)和100mL四氢呋喃,再加入N,N'-羰基二咪唑(12.6g,78mmol),TLC监测原料反应是否完全,反应完毕后,缓慢滴加80%水合肼(5.94g,95mmol),滴毕,搅拌反应6小时左右. TLC监测原料反应是否完全(展开剂:石油醚/乙酸乙酯1:1).反应完毕后,冷至 室温,减压浓缩除去大部分有机溶剂,加水约30mL,室温下打浆片刻,抽滤,水洗,得白色片状固体.经15mL无水乙醇重结晶得4-氟苯甲酰肼,白色固体6.91g,收 率75.2%.m.p.165-166℃
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