向250mL反应瓶中加入水70g和浓硫酸26g(注意放热,将浓硫酸缓慢加入水中,下同),室温边搅拌边加入17.5g4-氟-2-甲基苯胺,有白色固体产生,升温至100-105℃,完全溶解,降温至0℃;慢慢滴加44.5g亚硝酰硫酸,控制温度在-5-5℃,滴完后保温2h反应液澄清,得到重氮液.在另250mL反应瓶中加入水66g和浓硫酸19g,升温至110℃,滴入上述制备的重氮液,控制滴加速度,边滴加边水汽蒸馏,使油滴不断蒸出,温度控制在110℃-115℃;滴加完毕后继续蒸馏2小时,直至无油滴蒸出;分出油层,加入11.1g含量1%氢氧化钠水溶液洗涤,分出油层,顶温80-90℃ 10mmHg精馏,得产品4-氟-2-甲基苯酚14.8g,GC:99.5%,收率为83%.
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