报道一,
一种2,3-二氨基吡啶的制备方法,包括步骤为:
(1)将2,3-二硝基吡啶溶于二氯甲烷中,加入钯碳并不断搅拌,往反应瓶中通入氢气,升温至50℃,加热反应1.5小时后得到混合液;
(2)将混合液过滤,过滤过程中注意防止钯碳堵塞滤孔,萃取三次,再减压旋蒸得到2,3-二氨基吡啶.
报道二,
将2-氯-3-氨基吡啶(23gm);CuSO 4 ·5H 2 O(9.2gm)和氨溶液(25%;230ml)加入至0.4升高压釜中.将该溶液在25-30℃搅拌且施加3kg/cm 2 的氨压力.将所得物质逐渐加热至130℃,且在该温度在压力18-24kg/cm2下保持8小时.反应完成后,将反应混合物缓慢冷却至环境温度同时将过量氨气排出,洗涤(scrubbed)并再循环.然后在50-55℃将产物用乙酸乙酯(190ml)从反应物中萃取.在环境温度收集有机层且蒸馏掉60-70%所加入的乙酸乙酯,然后将该物质冷却至约5-8℃.过滤所得的滤饼且用乙酸乙酯洗涤.在真空下50至60℃干燥该物质8小时后,得到11gm的2,3-二氨基吡啶(56%产率);熔点112至114℃;HPLC纯度为99.5%.将乙酸乙酯放置一边以用于再循环.通过质谱和1H NMR确认该产物.ms:m/e109(M+); 1 H NMR(DMSO-D6)δ7.26ppm(d,6H,1H),δ6.66ppm(t,4H,1H),δ6.36ppm(d,5H,1H),δ5.32ppm(s,2H,NH2),δ4.63ppm(s,2H,NH2)
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