2-溴-5-氟苯甲醚的傅克酰基化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将苯甲醚(3804.8 g, 18.56 mol)和1,2-二氯乙烷(19 L)进行混合,然后将所得的反应溶液冷却至0℃,在该温度下将三氯化铝(3216.9 g, 24.12 mol)缓慢地加入到反应混合物中,加入过程中保持反应体系的内部温度不超过6℃.然后逐渐往其中加入乙酰氯(1748.4 g, 22.27 mol).将反应混合物在0℃下搅拌反应大约0.5小时.通过TLC点板检测反应进度,反应完成后往上述反应混合物中缓慢地加入水和乙酸乙酯,分离出有机层并将水层继续用乙酸乙酯进行萃取三次,合并所有的有机层并将其在无水硫酸钠上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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