3,5-二硫杂-1,7-庚二醇制备...将氢氧化钠(2.00g,50mmol)溶解于水(4ml)中,在氮气氛下,在20℃下滴加2-巯基乙醇(3.91g,50mmol).此外,向其中滴加溶解在二氯甲烷(2.13g,25mmol)中的季铵盐相转移催化剂(商品名:“aliquot336”,由ALDRICH制造(0.10g,0.25mmol)).之后,将混合物在25℃下搅拌24小时.反应结束后,在反应溶液中加入10ml二氯甲烷,减压浓缩除分离的上层以外的其它水层,得到3.50g无色油状物.通过气相色谱法(岛津制作所制“GC-14B”)进行定量,结果3,5-二硫杂-1,7-庚二醇的纯度为85%,收率为71%(2-巯基乙醇标准品).
另一方面,向先前分离的水层中加入10ml二氯甲烷,加入浓盐酸调节pH至3,同样用气相色谱法(ShimadzuCorporation制造的“GC-14B”)定量分离的有机层.含有0.30g3,5-二硫杂-1,7-庚二醇,所得收率为7%(基于2-巯基乙醇).首先,通过硅胶柱色谱法(展开溶剂;正己烷/乙酸乙酯=1/1-0/1)得到3.60g含有85%3,5-二硫杂-1,7-庚二醇的油.1(体积比))得到2.80g3,5-二硫杂-1,7-庚二醇,为无色油状物(基于2-巯基乙醇的分离产率;67%).
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