1,将4‑氟苯甲醇加入到反应瓶中,加入5倍体积的浓硫酸,降温并进行搅拌溶解,降温至10℃,保温搅拌条件下加入浓硝酸进行反应4h,TLC检测4‑氟苯甲醇消失,降温搅拌下慢慢加入到水中,抽滤,50℃鼓风干燥烘干,得棕黄色固体中间体4‑氟‑2‑硝基苯甲醇,摩尔收率81%; 2,将步骤(1)所述4‑氟‑2‑硝基苯甲醇加入到反应瓶中,加入5倍量体积的二甲基亚砜,升温至50℃,搅拌条件下慢慢加入双氧水,保温搅拌条件下进行反应5h,TLC检测4‑氟‑2‑硝基苯甲醇消失,搅拌降温,加水,抽滤,得浅黄色固体中间体4‑氟‑2‑硝基苯甲酸,50℃鼓风干燥烘干,摩尔收率79%; 3,将步骤(2)所述4‑氟‑2‑硝基苯甲酸加入到反应瓶中,加入5倍量体积的甲醇,再加入钯碳进行反应,氮气置换三次,氢气加压至5个大气压,升温至50℃,保温反应5h,TLC检测4‑氟‑2‑硝基苯甲酸消失,搅拌降温,抽滤,有机相旋干得浅黄色固体即为目标产物2‑氨基‑4‑氟苯甲酸,摩尔收率89%.
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