A.4-氯-2-氟苄溴的制备
在500mL茄形瓶中,将4-氯-2-氟甲苯(20.0g,138.3mmol),NBS(24.6g,138.3mmol),AIBN(0.3g,2.1mmol)溶于干燥的四氯化碳(200mL)中,回流反应8h.反应完毕,过滤,滤饼用二氯甲烷(60mL×3)洗涤,滤液加水(250mL),二氯甲烷(100mL×3)萃取,无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂得4-氯-2-氟苄溴28.2g,收率为91.2%.
B.2-[(4-氯-2-氟)苄基]-1,3-甲二酸二乙酯的制备
在250mL三口瓶中,加入甲二酸二乙酯(7.2g,44.7mmol)和干燥的四氢呋喃(50ml),降温至0℃,在氮气保护下分批次加入钠氢(1.6g,67.1mmol),搅拌20min,滴加4-氯-2-氟苄溴(10.0g,44.7mmol)的四氢呋喃溶液(50mL),滴加完毕,升至室温,反应2.5h.反应完毕,加水(30mL)淬灭反应,乙酸乙酯(100mL×3)萃取,无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂得2-[(4-氯-2-氟)苄基]-1,3-甲二酸二乙酯12.2g,收率90.4%.
C.4-氯-2-氟-苯甲酸的制备
在250mL单口瓶中,加入2-[(4-氯-2-氟)苄基]-1,3-甲二酸二乙酯(10.0g,33.0mmol),乙醇(30mL)和2.5mol/L的氢氧化钠水溶液(含NaOH7.9g,198.2mmol),回流反应4h.反应完毕,减压蒸除乙醇,乙醚(50mL×2)提杂,收集水相,加入浓盐酸(含HCl9.6g,264.3mmol),回流反应2h.反应完毕,冷却至室温,乙酸乙酯(100mL×3)萃取,无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂,乙醇重结晶两次,即得4-氯-2-氟-苯甲酸5.9g,收率为88.3%.
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