取代硝基苯类化合物可通过取代硝基苯甲酸的脱羧来得到,常见取代芳香酸的脱羧是在高沸点溶剂中,使用较贵的金属催化剂(银盐,钯盐,铜盐等)进行脱羧,这导致其脱羧成本高,并且催化剂的回收困难,因而以上脱羧方法不适合商业化大生产.
所要解决的问题是针对现有技术存在的多取代芳香酸的脱羧工艺成本高,催化剂难回收的缺陷,陈建国等人提供了一种4-氟-2-硝基甲苯的制备方法.该方法相比一些使用金属催化的脱羧方法,具有操作简单,生产成本低,后处理方便,收率高的优点,在工业化生产中更具有应用价值.
其包括下述步骤:溶剂中,在150℃-250℃的温度下,化合物II在碱的作用下进行如下所示的脱羧反应得到化合物I即可;所述的碱为碱金属的碳酸盐和碳酸氢盐中的一种或多种.X为甲基,Y为F基团.
4-氟-2-硝基甲苯合成原理图
具体实验步骤为:将2.0kg环丁砜加入到反应釜,在依次加入199g(1mol)2‑甲基‑5‑氟‑3‑硝基苯甲酸和168g(2mol)碳酸氢钠,反应釜加热升温至195℃,保温2h.反应结束后,将反应釜温度降至130℃左右,减压蒸除溶剂,然后精馏得到目标化合物141g,为淡黄色液体,产率91%.
4-氟-2-硝基甲苯的合成
该方法所用试剂和原料均市售可得,且该制备方法具有操作简单,生产成本低,后处理方便,收率高的优点,在工业化生产中更具有应用价值.
产品链接: CAS No. 446-10-6››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们