先配制水合氯醛溶液,称取水合氯醛18.2g,溶于400mL水中.再配置4-氟苯胺溶液,称取4-氟苯胺11.1g和盐酸羟胺22.3g,倒入160mL水中,加入9mL 的浓盐酸,搅拌至黄色澄清的透明溶液.
向装有机械搅拌,球型冷凝管,温度计的1000mL的三口烧瓶中加入配制好的水合氯醛溶液,油浴升温.在升温过程中加入260克无水硫酸钠.溶液呈乳白色,硫酸钠不能完全溶解.再加入配制好的4-氟苯胺溶液,立刻出现白色絮状沉淀,升温至回流,反应2小时后,趁热减压抽滤得棕黄色的滤饼.将滤饼用适 量的热水重结晶,冷却后过滤,烘干得白色固体2-氨基-5-氟苯甲酸11.7g,收率64.3%.mp:149.0℃-151.8℃ 参考资料
陈卫东, 宋恭华, 钱旭红. 2-氨基-5-氟苯甲酸的制备方法:.
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