5-氨基四氮唑的烷基化反应
在一个干燥的500毫升圆底烧瓶中,加入4-甲氧基苯甲醛(3.32克,24.4毫摩尔),5-氨基四氮唑(29.4毫摩尔),甲苯(290毫升)和三乙胺(8.2毫升,58.8毫摩尔).给反应体系装备好Dean-Stark反应器,然后将反应混合物加热至回流,并保持在回流状态下搅拌反应16小时.反应结束后,将反应混合物冷却至室温,然后将其在减压状态下进行浓缩以除去溶剂.将所得的残余物溶于甲醇(290毫升),并将所得的混合溶液冷却至0 ℃,然后在15分钟内分批次加入硼氢化钠(88.2mmol).将得到的反应混合物在回流状态下搅拌反应15分钟,反应结束后冷却反应混合物至室温.然后将所得的反应混合物倒入水中并用浓盐酸进行酸化,直到pH值达到<2.过滤所得的悬浮液并用水(1 x 25 mL)和正己烷(2 x 25 mL)清洗收集的固体,所得的滤液在真空下进行浓缩.所得的残余物通过硅胶柱色谱法(100% DCM 到9:1 DCM:MeOH)进行分离纯化,即可得到目标产物分子.
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