2-氨基-3-甲基苯甲酸的传统合成方法是以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,使用铁粉加活性炭催化水合肼还原法制得,此方法反应时间长,反应后需要将铁和活性炭过滤出来,而且产生铁泥等固体三废.本文选择了一种高效催化剂雷尼镍,经试验研究,此方法工艺简单,条件温和,产品纯度好,收率达92%以上,含量≥96%,产品结构经核磁共振确认. 2-氨基-3-甲基苯甲酸的合成路线图
试验步骤
在三口瓶中加入75ml水和4g片碱,搅拌溶解,投入15g的2-硝基-3甲基苯甲酸,搅拌10分钟使其完全溶解,加入雷尼镍0.8g,水浴锅升温至90℃,缓慢滴加配制好的25%水合肼34g,控制温度90-95℃.滴毕反应2小时,液相色谱中控原料小于0.5%,降温至30℃,停止搅拌,静置2小时.抽取上清液至另一个干净三口瓶,搅拌下滴加盐酸调节PH至4左右,有大量固体析出,真空抽滤,水洗,烘干,得白色固体2-氨基-3-甲基苯甲酸12g,含量97.2%.
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