报道一,
50ml三口烧瓶加入6-氟-2-硝基苯甲酸1.85g(10mmol),二氧化钼25.6mg(0.2mmol),活性炭76.8mg,无水乙醇30ml,室温滴加水合肼(80%)1.25g(20mmol).滴毕室温反应7h,TLC监测显示反应完毕,过滤,滤液浓缩后加入乙酸乙酯20mL及水10ml,萃取.有机相水洗后浓缩得目标产物1.5g淡黄色固体,收率96.8%,HPLC纯度99.6%.1HNMR(400MHz,D2O)δ7.45-7.40(m,1H),6.86-6.95(m,2H).
报道二,
将4-氟靛红10克溶于碱性溶液(2.5N氢氧化钠40毫升+10%碳酸钠100毫升)中,低 温滴加双氧水18毫升,滴加结束缓慢升温到30℃并且在此温度下保持15分钟,加入1.5克 活性炭脱色,过滤,滤液降温用18%的盐酸酸化到PH＝1.过滤水洗到中性,干燥得到产品, 收率92%,纯度97.5%以上.
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