向四口瓶中加入一定配比的2-溴呋喃,硼酸三丁酯和四氢呋喃,用丙酮干冰浴控制反应体系温度稳定在-40 ℃,保持通氮,搅拌下将恒压滴液漏斗中的正丁基锂缓慢滴加到四口瓶中.滴毕保温1 h,静置,待反应体系自然升温到0 ℃,用10%(体积分数)的稀盐酸进行水解,开始有白色絮状沉淀产生,且随盐酸的滴加而增加,随后又随盐酸的滴加而逐渐溶解直至变得澄清,此时测定溶液pH值为2.0.静置后溶液分为2层,上层为棕黄色有机相,下层为无色水相.用饱和Na2CO3溶液调节溶液的pH值,溶液仍分为2层,上层为棕黄色有机相,下层为无色水相.分离有机相,用乙酸乙酯萃取水相中的有机相,合并有机相于旋转蒸发仪上减压旋蒸(温度为50 ℃;转速为63 r/min).旋蒸完毕后,将产物取出,用二氯甲烷提纯脱色后得白色晶体2-呋喃硼酸,计算产率为84.0%.HPLC测定纯度为99.702 7%;IR测定结果:3 250 cm-1为O—H键伸缩振动频率νO-H,1 485,1 415,1 200 cm-1为环骨架伸缩振动频率νC=C;1HNMR:8.153(t,2H),7.801(t,1H),7.501(t,1H),6.468(s,1H).合成步骤见
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2-呋喃硼酸的合成
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