4-乙氧羰基苯硼酸的制备方法
将烧瓶置于氮气环境中,在烧瓶中加入硼酸三异丙酯(12毫摩尔)和芳基卤化物(10毫摩尔),使用干冰/丙酮浴将混合物冷却至-70℃.将正丁基锂(2.5M in己烷,4.8 mL, 12 mmol)通过注射泵滴入反应混合物中,注意滴加时间持续大约1小时.然后将所得的反应混合物搅拌0.5小时,温度保持在-70℃.取出丙酮/干冰浴液,然后将反应混合物加热至-20℃.反应结束后在反应混合物中加入2N HCl溶液(10ml).当混合物达到室温时,将混合物转移到100ml分离漏斗中.把水层和有机层分开,然后用5N NaOH溶液将水层中和至pH-7.所得的水层用乙酸乙酯进行萃取,有机层在真空下进行浓缩,所得的剩余物通过从乙腈中进行重结晶提纯即可得到目标产物分子4-乙氧羰基苯硼酸.
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