报道一,
A.4-碘苯甲酸乙酯的合成
在250mL三口瓶中,将对碘苯甲酸(20.0g,80.6mmol)溶于乙醇(100.0mL),缓慢加入98%浓硫酸(8.7g,88.7mmol),回流反应5h.反应完毕,减压蒸干,残渣用水(20mL×2)洗涤,真空干燥,得4-碘苯甲酸乙酯20.9g,收率为94.0%.
B.4-乙氧羰基苯硼酸的合成
在500mL三口瓶中,将4-碘苯甲酸乙酯(20.9g,75.8mmol)溶于无水THF(300.0mL),加入硼酸三异丙酯(42.8g,227.4mmol),降温至-78℃,滴加正丁基锂(9.7g,151.6mmol),保持温度反应0.5h.反应完毕,饱和氯化铵水溶液淬灭反应,1mol/L的盐酸调pH值至1,乙酸乙酯(150.0mL×3)提取,合并有机相,饱和食盐水(100mL×1)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,残渣用正己烷打浆,抽滤即得4-乙氧羰基苯硼酸13.5g,收率为92.0%.
报道二,
向带冷凝管,干燥器的1L干燥茄形瓶中依次加入3A分子筛干燥的无水乙醇400mL,4-羧基苯硼酸33.0g(0.2mol),浓硫酸8mL,105-110℃下回流24h,TLC(CHCl/MeOH＝10/1)检测原料很少,减压蒸除乙醇,得白色固体,加入500mL水,过滤,饱和NaHCO 3 溶液250mL洗涤,水洗至中性,干燥,得4-乙氧羰基苯硼酸33.5g(收率86.3%).
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