步
首先,将18.9g的28%甲醇钠的甲醇溶液与4.7g的甲酰胺快速混合,并将混合物回流加热,在3小时内向其中缓慢滴加30ml的含有5g甲基丙二酸乙酯的甲醇溶液.将该混合物在搅拌下进一步加热回流10小时,然后冷却,将悬浮液减压浓缩.然后,向残余物中加入10ml水,将其用浓盐酸酸化.抽滤得到的沉淀,减压干燥,得到4,6-二羟基-5-甲基嘧啶.4,6-二羟基-5-甲基嘧啶,2.8克, 1 H-NMR(DMSO-d6):1.73(s,3H),7.90(s,1H).
第二步
在0℃下,向反应容器中加入2.8g的4,6-二羟基-5-乙基嘧啶,5.00g的三氯氧化磷和3.3g的二异丙基乙基乙胺,然后在80℃下搅拌2小时.4个小时.然后将混合物冷却,倒入冰水中.将混合物进一步搅拌30分钟,然后用乙酸乙酯萃取.合并有机层,并先后用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤,然后将有机层用无水硫酸镁干燥并浓缩.将残余物进行硅胶柱色谱,得到4,6-二氯-5-甲基嘧啶2.4克. 1 H-NMR:2.50(s,3H),8.63(s,1H).
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