报道一,
在25毫升圆底两口瓶中加入4mL甲醇,再加入2-甲基喹啉(0.5mmol,71.6mg),再加入30%H2O2(6eq.,0.3mL),碳酸钾(4.0eq.,276.4mg),同时使用两个直路活塞直弯型接头,一边用软管接上气球,一边作通入SO2F2气体,密封条件下在23-32℃室温中搅拌反应20-40min.反应结束后,过滤除去碳酸钾固体,用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤,浓缩溶剂得到粗产品,最后经过柱层析分离纯化,得到2-甲基喹啉氮氧化合物55.9mg,产率为70.2%.2-甲基喹啉氮氧化合物:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.77(dd,J＝8.8,1.1Hz,1H),7.81(dd,J＝8.2,1.4Hz,1H),7.74(ddd,J＝8.6,6.9,1.4Hz,1H),7.64(d,J＝8.6Hz,1H),7.57(ddd,J＝8.2,6.9,1.2Hz,1H),7.34–7.27(m,1H),2.71(s,3H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ145.86,141.46,130.32,129.15,127.99,127.69,125.36,122.95,119.42,18.76.
报道二,
2-甲基喹啉143.1g(1mol)溶解在1000ml醋酸中,加入300ml双氧水(30%),然后加 热到80℃搅拌4-5小时.
用硅胶薄层跟踪反应进程,展开剂:乙酸乙酯,直到反应完全.减压蒸干醋酸,残渣 用水溶解,加入等体积的二氯甲烷搅拌,分出二氯甲烷层,用无水硫酸钠干燥,浓缩后柱分 离(纯乙酸乙酯)得到2-甲基喹啉N-氧化物,淡黄色固体粗品156g,收率98%
产品链接: CAS No. 1076-28-4››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们