传统合成的缺点
传统制备硫酚的方法有芳胺重氮化制备黄原酸酯再碱性水解,二芳基硫醚还原以及硫化试剂如劳森试剂,硫化钠,硫粉等,均存在反应条件苛刻,危险性高,反应后处理麻烦,副反应多,不易纯化等缺点,不适合工业化生产等问题.
新合成方法
(1)准备10L玻璃反应釜,在20-25℃条件下,先加入6.4L乙醇,搅拌,然后分别加入对氯苯甲酸(800g,5.1mol),硫脲(583g,7.7mol),加完后室温搅拌溶解;
(2)向反应液中加入催化剂碘(1.29g,5.1mmol),然后加热回流,反应液内温控制在75-80℃反应7h熟成;
(3)反应结束后,将反应液冷却0-5℃,静置3h后抽滤,得到滤饼1.25kg,接着滤饼用乙醇悬洗(2.5L×2),每次悬洗30min,最后50℃减压干燥24h,得到中间体1.12kg;
(4)准备10L玻璃反应釜,先加入4 .2L去离子水,边搅拌边加入中间体(600g,2.6mol),然后分批加入氢氧化钠固体(208g,5.2mol),加完后反应液再室温搅拌反应1h后过滤,向过滤好后的滤液中滴加3L冰乙酸,将反应液PH调至1‑2,有固体析出,再用冰水浴将反应液冷却至10℃以下,搅拌1h后抽滤,所得滤饼用去离子水(1.2L×2)打浆悬洗,抽干,最后40℃真空干燥后得到402g粗品固体产物;
(5)准备5L玻璃反应釜,加入2L乙酸乙酯,边搅拌边加入402g粗品,然后加热到回流,溶解后冷却降温,冰水浴降至0‑5℃保温2h,有大量固体析出,抽滤后所得滤饼进行40℃真空干燥,得到得到的粗品固体产物加入到乙酸乙酯中加热回流,冷却析晶,抽滤后进行40℃真空干燥,得到干品385g化合物4-巯基苯甲酸.
4-巯基苯甲酸的合成
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