步骤1:S-苹果酸二甲酯(化合物2)的制备
在反应瓶中加入L-苹果酸(化合物1,40.3g,0.35mol),无水MeOH(120mL),冷却至0℃,逐滴加入二氯亚砜(49mL,0.56mol),滴加完毕后,反应自然升至室温,反应过夜,反应完成后,减压浓缩反应液,加入二氯甲烷(120mL)溶解剩余物,饱和碳酸钠洗至中性.有机相干燥,过滤浓缩得化合物2 (43g).
步骤2:(S)-(-)-1,2,4-丁三醇的制备
将化合物2(8.6g,0.05mol)溶解在THF(100mL)中,氮气保护,加入0.23g碳酸钠,控制温度低于40℃下分批加入硼氢化钠(7g,0.21mol),搅拌1h,加热回流10h.浓缩除去溶剂,加入浓盐酸调溶液pH至中性,用200mL乙酸乙酯萃取,浓缩化合物3 (S)-(-)-1,2,4-丁三醇(4g).
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