在0℃下,向ω-溴酸(10 mmol)的THF(18 ml)溶液中滴加硼烷-二甲基硫醚络合物(15 mmol),并在45℃下搅拌所得混合物3小时.随后,在0℃下加入甲醇(30ml),并将反应物再搅拌1小时.得到产物6-溴正己醇.真空蒸发溶剂,残余物无需进一步纯化即可用于下一步.
6-溴正己醇的合成
向1,6-己二醇(15.15 g,0.13 mol,1 eq)和甲苯(350 mL)的混合物中加入浓缩的氢溴酸(48%水溶液,17.26 mL,0.15 mol,1.2 eq).将非均相混合物搅拌并加热回流12小时,在冷凝器顶部安装一个扁平的气球.TLC分析表明,仍有大量二醇残留.因此,加入更多量的氢溴酸(4.35 mL,0.03 mol,0.3 eq),将混合物加热回流过夜,此时TLC分析显示几乎没有二醇8残留.将反应混合物冷却至室温,分离各相.用乙醚稀释有机层,用1M NaOH和盐水洗涤.用无水Na2SO4干燥并真空浓缩有机层,得到黄色油状物,通过柱色谱法(Et2O/汽油1:1)纯化,得到21.65g(94%)无色油状产物6-溴正己醇.
6-溴正己醇的合成2
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