方法一:N 2 保护下,在500mL的三颈瓶中加入硼氢化钠(10g,266mmol)和四氢呋喃200mL,将D-缬氨酸(12.5g,106.5mmol)一次性加入到上述白色悬浊液中.在0℃下,将碘(27.1g,266mmol)溶解于50mL四氢呋喃,缓慢滴加到反应体系中,回流24h.反应完毕后,冷却至室温,然后缓慢向体系中加入甲醇至白色乳浊液变得澄清,继续搅拌30min,减压除去溶剂,得到一个白色黏稠液体.加入200mL 20%的氢氧化钾水溶液,室温下搅拌4h.用二氯甲烷萃取(75mLx3),合并有机相,无水硫酸钠干燥,除去溶剂,减压蒸馏得到D-缬氨醇无色至淡黄色液体,放置一段时间后得8.7g固体,产率为80% . 方法二:在一个干燥的12升玻璃反应容器,配备了一个压力均衡的加料漏斗,机械搅拌器和回流冷凝器,加入900克(7.7mol)D-缬氨酸和2.5升四氢呋喃.在搅拌下滴加三氟化硼乙醚(1.05升,8.5摩尔)至上述溶液中,将溶液升温至回流,然后滴加入0.85升(8.5摩尔)硼二甲基硫醚.添加花了8个小时,添加后继续加热3个小时.然后用0.75升四氢呋喃/水和24.6摩尔氢氧化钠作为水溶液水解反应混合物.将反应混合物冷却至室温,去除上层透明无色有机层.下层水层用乙醚(3×0.5L)洗涤,合并有机提取物在无水碳酸钾上干燥,过滤,在旋转蒸发器上浓缩,减压蒸馏得到得到494克(62%收率)D-缬氨醇,纯度:97% .
产品链接: CAS No. 4276-09-9››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们