报道一,
向在甲醇(45mL)中的2,6-二氯异烟酸甲酯(10.3g,50mmol)中加入在甲醇(13mL)中的25%NaOMe.在室温下搅拌5小时.然后将反应倒入水(200mL)中.过滤白色沉淀物,用水洗涤,并风干以提供化合物2-氯-6-甲氧基异烟酸甲酯,产率:(7.89g,79%).
报道二,
a)向存于甲醇(3L)中的2,6-二氯异烟酸(200g,1.04mol)溶液中添加32%NaOH水溶液(770mL).使搅拌的混合物变得温热(34℃),且然后将其加热至70℃并持续4h,然后将其冷却至室温.藉由添加32%HCl水溶液(100mL)及25%HCl水溶液(700mL)中和混合物.在室温下将混合物搅拌过夜.收集所形成的白色沉淀物,用甲醇洗涤并干燥.使滤液蒸发并将残留物悬浮于水(200mL)中.将所得混合物加热至60℃.收集固体物质,用水洗涤并干燥.将收获物(crop)合并以获得呈白色固体的2-氯-6-甲氧基-异烟酸(183g);LC-MS:tR=0.80min,[M+1] + =187.93.
b)向存于甲醇(2.5L)中的2-氯-6-甲氧基-异烟酸(244g,1.30mol)悬浮液中添加H 2 SO 4 (20mL).在回流下将混合物搅拌24h,然后将其冷却至0℃.收集固体物质,用甲醇 (200mL)及水(500mL)洗涤并在高真空条件下干燥,从而获得呈白色固体的2-氯-6-甲氧基异烟酸甲酯(165g);LC-MS:tR=0.94min,[M+1] + =201.89.
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