-步-
向具有搅拌棒的1L三颈烧瓶中添加121g(1当量)的三(羟基甲基)氨基 甲烷(由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造),84ml的50质量%氢氧化钾 水溶液,和423ml的甲苯,并将混合物搅拌.将反应系统在水浴中维持在 20-25℃,并在两个小时内向系统中滴加397.5g(7.5当量)的丙烯腈.在添加 之后,将混合物搅拌1.5小时.之后,将540ml甲苯添加至反应系统,将反 应混合物转移至分液漏斗,并且除去含水层.将剩余的有机层使用硫酸镁 干燥之后,通过C盐对其进行过滤,并在减压下蒸馏出溶剂,以获得丙烯 腈加合物.获得的物质的1H-NMR和MS分析结果与已知的产品充分地符 合,并且因此将获得的加合物用于随后的还原反应中而未进行进一步的纯 化.
-第二步-
将24g的获得的丙烯腈加合物,48g的Ni催化剂(W.R.Grace&Co.制 造的Raney镍2400),和600ml的25质量%氨水溶液(水:甲醇=1:1)置于1L 加压釜中,将混合物混悬,并将反应容器密封.向反应容器中引入10MPa 氢,且混悬液在25℃的反应温度下反应16小时.
通过1H-NMR确认起始原料的消失,通过C盐过滤反应混合物,并用 甲醇将C盐洗涤若干次.在减压下将溶剂自滤液中蒸馏出,以获得多胺化 合物.将获得的物质用于随后的反应,而未进行进一步的纯化.
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