向反应容器中加入46.5g甲醇钠的950ml的四氢呋喃(THF)溶液,冰浴冷却至内温0-5℃,1h内滴加46.5g丙酮和59.6g甲酸乙酯的溶液,滴加完毕撤去冰浴,1h内慢慢升至室温,减压浓缩(不超过50℃).浓缩物转移到反应容器中,加入67g氰基乙酰胺的400ml水溶液和哌啶乙酸(缩合反应催化剂),回流2h,冷却至室温,用醋酸调节pH＝5左右,室温静置过夜,冰浴冷却45min,抽滤,冰水洗涤3次,真空干燥80℃过夜,制得黄色固体65.5g 3-氰基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮(收率61.0%). 1 HNMR(DMSO-d6)δ12.50(brs,1H),8.03(d,1H),6.21(d,1H),2.29(s,3H).
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