2-氨基-4-氰基吡啶的合成方法较多.以 2-氨基吡啶为原料,经氮氧化反应,硝化反应,氨基保护,还原反应,席曼反应,氨基脱保护反应制备 2-氨基-4-氰基吡啶.该路线涉及氧化,硝化等危险反应,合成路线长,收率低.可以2-氯-4-氰基吡啶为起始物料经与氨水发生氨解反应制备目标化合物;亦可2-硝基-4-氰基吡啶经铁粉还原制备.其合成反应式... 2-氨基-4-氰基吡啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
将还原铁粉(8.54 g,0.15 mol),乙酸(1.1 mL,0.02 mol)及 100 mL 水投入 250 mL 四口反应瓶中,加热回流 15 min,冷却至 85℃,缓慢加入2-硝基-4-氰基吡啶(10.9 g,0.06 mol),反应放热,加完后加热回流 1 h,反应完全,冷却至室温,抽滤,滤渣水洗,合并滤液,向滤液中加入 0.2 g 保险粉,防止产物被氧化,在进行下一步反应之前,将溶液旋转蒸发得类白色粉末2-氨基-4-氰基吡啶.
方法二,
取2-氯-4-氰基吡啶与氨水于500ml圆底烧瓶中,加入无水乙醇, 60℃下搅拌反应24ｈ ,反应液逐渐变为橙黄色． 35℃左右对反应液减压旋蒸处理,去除多余的氨水,加入无水乙醇低温下(约 －18℃)冷却析出氯化铵固体,抽滤后用无水乙醇洗涤 3次并收集滤液, 40℃减压旋蒸滤液除去无水乙醇,得2-氨基-4-氰基吡啶盐酸盐,加入适量去离子水溶解后,加入氢氧化钠固体,调节ｐＨ值至约为 11,取异丙醇萃取溶液 3 次,收集上层液体, 40℃ 下减压旋蒸上层液回收异丙醇,得到产品2-氨基-4-氰基吡啶.
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