合成的具体步骤为:将1.35 g 2-甲基-4-氟苯腈(10mmol)溶于20 mL四氯化碳中,加入0.25g对甲苯磺酸(0.015 mmol)和2.15g N-溴琥珀酰亚胺(NBS)(12mmol).加热4小时后反应完成,然后冷却至室温,过滤,加入20mL饱和氯化铵溶液,得到层.有机层依次用水和饱和氯化钠水溶液(20 mL*3)洗涤澄清,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸去溶剂,所得粗品经柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯=3:1),得2-溴甲基-4-氟苯腈(收率86%).将2-溴甲基-4-氟苯腈(1.0mmol)和对甲苯胺(1.2mmol)溶于50mL四氢呋喃中,搅拌加热至60℃回流,分份加入0.2g乙醇钠(3.0mmol),再回流8小时.经TLC监测确认反应完成后,将反应物冷却至室温,浓缩,加入20mL乙酸乙酯,用水和饱和氯化钠溶液(20mL*3)依次洗涤澄清,用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸发除去溶剂.所得粗产物经柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯=10:1),得到中间化合物2-氰基-5-氟溴苄(收率95%).
2-氰基-5-氟溴苄的合成1
第二种合成方法分为两步,步是1-溴-4-氟-甲苯在N,N-二甲基甲酰胺回流24h,接着,第二步,与N-溴代琥珀酰亚胺,2,2'-偶氮二(异丁腈)在四氯化碳中反应2h,全程为惰性氛围.
2-氰基-5-氟溴苄的合成2
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