将含有磁力搅拌棒的干燥和精氨酸Schlenk管装入2-溴-4,6-二甲基苯胺(1mmol),芳基硼酸(1.5mmol),3mL适当的溶剂,碱(3mmol)和催化剂.将烧瓶抽真空,用氩气回填,并在磁力搅拌器上放入油浴(保持在适当温度)中16小时.向反应混合物中加入20mL水,用二氯甲烷(3×10mL)萃取产物,将合并的有机层用MgSO4干燥,过滤,蒸发溶剂,通过柱色谱分离产物.收益率:64-99%.
2-溴-4,6-二甲基苯胺的合成应用
2-溴-4,6-二甲基苯胺(0.05摩尔),H2O(100毫升)和37%水溶液的混合物.在搅拌的同时将HCl(100mL)加热至8000.将混合物搅拌30mm,然后在冰/水浴上冷却至000.加入NaNO2(0.055 mol),保持内部温度低于10℃.将所得澄清的橙色溶液在0℃下搅拌30 mm,然后加入Kl(0.055mo1)作为H2O(50 mL)溶液,保持内部温度低于10℃.使黑色悬浮液达到室温并搅拌12小时.用DCM萃取悬浮液,用水和盐水洗涤,用Mg2SO4干燥,真空浓缩溶液得到棕色残留物,通过柱色谱法(己烷)纯化,得到黄橙色油状化合物1-溴-2-碘-3,5-二甲基苯(60%).
2-溴-4,6-二甲基苯胺的合成应用2
向25 mL RB烧瓶中装入2-溴-4,6-二甲基苯胺(1 mmol),二苯乙炔(1.5 mmol),LiOH·H2O(4 mmol)和催化剂(5在2 mL N,N-二甲基甲酰胺中的0.001 mol%).将反应混合物在130℃下搅拌20小时.将反应混合物冷却至室温,用乙酸乙酯(20mL)稀释,并用盐水洗涤.将合并的有机相用无水Na2SO4干燥.除去溶剂后,残余物在硅胶上用乙酸乙酯和己烷进行柱色谱,得到高纯度的吲哚产物5,7-二甲基-2,3-二苯基-1H-吲哚.
2-溴-4,6-二甲基苯胺的合成应用3
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