将市售的双(羟甲基)丙二酸二乙酯(25克,0.11摩尔)和 48% 溴化氢水溶液(192立方厘米,1.70摩尔)的混合物加热直到溴乙烷液体开始从混合物中蒸出,然后剧烈蒸馏约1h. 反应混合物在140℃回流5小时.将溶液在冰浴中冷却 1. 5 小时.过滤形成的晶体,用少量冰冷水洗涤,真空干燥.蒸馏出约 80 cm3 的滤液,将溶液在冰中冷却以产生另一批晶体,如前所述洗涤和干燥,得到 3-溴-2-溴甲基丙酸.
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