2-溴-5-氨基吡啶的合成(溴化反应):在1000ml三颈瓶中依次加入溶剂四氯化碳400ml,5-氨基吡啶47.05g(0.5mol),偶氮二异丁腈等(AIBN)0.41g,在20℃下分批加入N-溴代丁二酰亚胺(NBS)195.78g(1.1mol),然后升温到50℃反应4小时,TLC板监测原料氨基吡啶和中间体2-溴-5-氨基氨基吡啶均转化为目标产物2-溴-5-氨基吡啶,停止反应.反应后处理:反应液搅拌下冷却到室温,过滤,滤饼用四氯化碳多次充分洗涤,滤液用碳酸氢钠水溶液洗涤一次,饱和食盐水洗涤一次,旋蒸除尽溶剂四氯化碳,所得2-溴-5-氨基氨基吡啶粗产品120.60g,该粗产品直接用于下一步反应.
2-溴-5-氟吡啶的合成(重氮化反应):在2000ml三颈瓶中加入375ml浓盐酸,375ml水,在25℃下分批加入上一步反应所制备的2-溴-5-氨基氨基吡啶120.60g,充分搅拌使其溶解,反应瓶用冰盐浴冷却到0℃,缓慢滴加含38.5g(0.56mol)亚硝酸钠和150g水的溶液,滴加过程控温0-3℃,滴加完后,搅拌30分钟,然后向反应体系中滴加48%氟硼酸溶液164.60g(0.75mol),滴加过程控温0-5℃,滴加完后维持该温度,搅拌1小时,撤去冰盐浴,升温到50℃反应2小时.反应后处理:反应液冷却后倒入冰水中,充分搅拌,沉淀析出浅黄色2-溴-5-氟吡啶粗品,过滤所得滤液用10%氢氧化钠水溶液中和到pH=5.8,用三氯甲烷萃取,分液,有机相再用5%氢氧化钠水溶液中和到pH=7.5,分液,有机相用饱和食盐水洗涤一次,分液,所得有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸除掉溶剂三氯甲烷,得到黄色2-溴-5-氟吡啶粗品.过滤所得滤饼,烘干水分,合并两部分固体,用正己烷重结晶,得到白色2-溴-5-氟吡啶纯品104.0克,含量98.8%,收率81.6%.
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