方法一:
在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中,加入50g甲醇,4g 2,7-二甲氧基萘,2g平均粒径在30nm的CdS,磁力搅拌,通氮气排除氧,用150w汞灯照射,进行光催化还原反应,还原温度为20-35℃,还原时间为9小时.停止光照,停止通氮气.将反应混合物过滤,除掉催化剂.将上述滤液蒸馏除去溶剂甲醇,得到化合物(1).将化合物(1)与二氧六环混合,用稀盐酸调节pH为1-3,加热回流水解3小时.用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值为中性.蒸馏除去溶剂,用石油醚萃取水相,将萃取相蒸出石油醚,得到7-甲氧基-2-萘满酮,收率85%.
方法二:
(1), 将2,7-二甲氧基萘溶解于有机溶剂,并在无水乙醇,金属钠存在的条件下,于冰水浴-20℃-5℃(例-20℃,-15℃,-10℃,-5℃,0℃,5℃)下反应,反应时,反应体系中通入保护气体-氮气,反应10-15小时(例10,12,15小时),生成中间体(I),反应式为:
上述反应的投料摩尔比为2,7-二甲氧基萘∶钠∶无水乙醇＝1∶3-5∶11-15(例1∶3∶11或1∶4∶13,1∶5∶15,1∶3∶13,1∶4∶15),有机溶剂的用量以将原料2,7-二甲氧基萘完全溶解为准.有机溶剂是按重量计由50%的丙胺(或丁胺,己胺,三乙胺)与50%的四氢呋喃(或无水乙醇,苯,石油醚,正己烷)混合而成.将完成上述反应的反应液在30-140℃(例30℃,50℃,80℃,100℃,120℃,140℃)下蒸出溶剂和无水乙醇,得到固体物质,加入水搅拌将固体物溶解,得到两相液体,将底层液除去,并将上层液蒸馏除去水解生成地乙醇,再用石油醚(或乙酸乙酯)萃取,用水洗涤,将萃取液蒸干,即得中间产物(I).
(2), 将上述生成的中间产物(I)溶于有机酮溶剂(例丙酮或环己酮)后,在稀盐酸调节反应体系PH为1-3的条件下反应,反应体系中通入保护气体-氮气,反应0.3-3小时(例如0.3,0.8,1,2,3小时),反应生成产物7-甲氧基-2-萘满酮,反应式为:
然后用饱和的碳酸氢钠溶液调节PH值呈中性,经蒸馏除去有机酮溶剂,再用石油醚(或乙酸乙酯)萃取,洗涤,蒸出溶剂即得产品.产品得率80.2%.
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