2-溴乙烯基三甲基硅烷的制备...
在冰浴中冷却的三甲基甲硅烷基乙炔(20g,0.2mol)和过氧化苯甲酰(145mg,0.6mmol,0.3mol%)的混合物中鼓入HBr气体15分钟(通过1HNMR监测反应进程).将反应混合物用乙醚(50mL)稀释,并用饱和NaHCO3(30mL)小心洗涤,然后用饱和NaCl(30mL)洗涤.醚层用MgSO4干燥.过滤并蒸发,得到粗产物混合物,其主要含有2-溴乙烯基三甲基硅烷(27.4g,75%收率),为无色液体.
1HNMR(300MHz,CDCl3)δ0.09(s,9H),6.46(d,1H,J=15.3Hz),6.54(d,1H,J=15.3Hz).13CNMR(75MHz,CDCl3)δ-1.5,116.8,138.8.
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