在氮气保护下,把20 mmol的4-溴苯腈,0.2 mmol的醋酸钯,0.24 mmol的Ph 3 P和3 mmol的溴化锌溶解于30 ml的THF中,再滴加50ml由20 mmol的4-正庚基溴苯制得的格氏试剂,滴加完毕后,室温下反应2小时.之后,反应液在冰水浴冷却,再滴入50 ml 质量1%的稀盐水溶液,滴加完毕后搅拌30分钟,分出有机相,水相用50 ml乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,再用50 ml水洗两次后,在旋转蒸发仪中蒸除溶剂得到粗产品.粗产品用甲醇重结晶和活性碳脱色得到纯的4-庚基-4'-氰基联苯.产率:68.2%.
1 H NMR (DCCl 3 , 400MHz): δ 7.69-7.63 (m, 4H), 7.52-7.48 (m, 2H), 7.29-7.27 (m, 2H), 2.65 (t, J = 8 Hz, 2H), 1.66-1.63 (m, 2H), 1.35-1.27 (m, 8H), 0.90-0.87 (m, 3H). 13 C NMR (100 MHz, CDCl 3): δ 145.6, 143.8, 136.4, 132.5, 129.1, 127.4, 127.0, 119.0, 110.5, 35.6, 31.8, 31.4, 29.2, 29.1, 22.6, 14.1.
产品链接: CAS No. 41122-71-8››联系我们可以获取更多内容.
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